12的堿性溶液中,用EDTA滴定,以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑,滴定終點(diǎn)由紅變藍(lán)1、試劑?剛果紅試紙 將濾紙浸入0.1%剛果紅溶液中,待浸透后取出,然后在空氣中晾干,再切成1×1厘米小塊。?氫氧化銨--氯化銨緩沖溶液(PH10.1)稱取67.5克氯化銨溶于200毫升水中,加入570毫升氫氧化銨,用水稀釋至1000毫升。? 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在105~110℃烘3小時(shí)的純碳到鈣1.2485克置于燒杯中,用稀鹽酸溶至碳酸鈣恰好溶完,煮沸趕去二氧化碳。冷卻后移入1000毫升容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含0.5毫克鈣離子。 乙胺四乙酸二鈉(EDTA)稱取EDTA二鈉鹽2克,溶于1000毫升水中,稍加熱使溶解,按下法標(biāo)定: 吸取每毫升含0.5毫克鈣離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液5~10毫升,置于干燥的250毫升錐形瓶中,加水稀釋至約50毫升,按分析手續(xù)進(jìn)行標(biāo)定; 計(jì)算當(dāng)量濃度:式中:N--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 V1--滴定鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù); V--溶液總的毫升數(shù) C--1亳升鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含鈣的毫克數(shù); 20.04--鈣的當(dāng)量。 酸性鉻藍(lán)K--萘酚綠B混合指示劑;稱0.5克酸性鉻藍(lán)K與1克萘酚綠B,溶于5毫升PH10.1的氫氧化銨--氯化銨緩沖溶液(配制法見鎂的測(cè)定)中,加少許鹽酸羥胺,加水至100毫升搖勻。 2、操作步驟?吸取50~100毫升水樣,加入20%氫氧化鈉溶液2~3毫升,酸性鉻藍(lán)K--萘酚綠B混合指示劑2滴,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn),記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量,溶液保存供測(cè)定鎂用。 試樣中鈣含量按下式計(jì)算:式中V1--滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù); N--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; V--取樣體積,毫升。?(四)鎂的測(cè)定 在PH10的溶液中,以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣、鎂含量。其滴定終點(diǎn)為藍(lán)色。然后用差減法減去鈣含量即得鎂的含量。也可于滴定鈣后的溶液中,經(jīng)調(diào)節(jié)PH值后進(jìn)行鎂的連續(xù)測(cè)定。(五)硫酸根的測(cè)定(重量法) 在酸性溶液中硫酸根與鋇生成硫酸鋇沉淀。從硫酸鋇的重量求得硫酸根的含量(當(dāng)水樣中 含量大時(shí),須預(yù)先用鹽酸蒸干,以破壞硝酸根。 硫酸根的測(cè)定按下述操作步驟進(jìn)行: 取透明水樣100毫升,注入250毫升燒杯中,加入1:1鹽酸溶液2毫升,加熱至沸,趁熱在攪拌下慢慢加入5%氯化鋇溶液10毫升,在水浴或沙浴上保溫2小時(shí)或放置過(guò)夜,然后用致密定量濾紙過(guò)濾,以熱蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子(用硝酸銀溶液檢查)為止。將沉淀連同濾紙烘干后,放入已恒重的瓷坩堝中,小心灰化,置高溫爐中,于850℃灼燒至恒重。按下式計(jì)算硫酸根離子的含量:?硫酸根(毫克/升)= 式中 W--硫酸鋇沉淀重(毫克); V--測(cè)定所取水樣的體積。????標(biāo)1.gb6903-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則2.gb/t 14415-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 固體物質(zhì)的測(cè)定3.gb/t 6908-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導(dǎo)率的測(cè)定4.gb/t 6904.1-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 ph的測(cè)定 玻璃電極法5.gb/t 6905.3-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測(cè)定 汞鹽滴定法6.gb/t 14419-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 堿度的測(cè)定7.gb/t 6909.1-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定 高硬度8.gb/t 6909.2-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定 低硬度9.gb/t 6913.2-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測(cè)定 總無(wú)機(jī)磷酸鹽10.gb/t 6913.4-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測(cè)定" />
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一)水樣的采取與保管 1、分析用水的體積取決于項(xiàng)目,一般簡(jiǎn)單分析只需水樣500~1000毫升。 2、盛水樣的容器應(yīng)使用硬質(zhì)玻璃或塑料瓶。絕對(duì)禁止使用木料、紙團(tuán)、玉蜀黍及金屬塞子。 3、取樣注意事項(xiàng) 水樣應(yīng)緩緩注入瓶中,不能產(chǎn)生潺潺的水聲。水樣進(jìn)入瓶中須留有10毫升空隙,以防水溫或氣溫改變時(shí),瓶塞被擠開。取平均水樣時(shí),必須在同樣條件下同時(shí)采取。(二)PH值的測(cè)定 水中氫離子的濃度主要決定于其中二氧化碳、重碳酸根離子、硫酸根離子之間的相對(duì)含量,同時(shí),也略受其它離子的影響。通常取其對(duì)數(shù)的負(fù)值表示。符號(hào)為"PH"。 PH=log[H+] 測(cè)定PH值的方法有電位法及比色法,本章只介紹較常用的電位法。 電位法測(cè)定PH值,是測(cè)定溶液中指示電極與參考電極間所產(chǎn)生的電位差。參考電極的電位是恒定的,指示電極的電位則隨溶液的PH值不同而改變。因此用補(bǔ)償法可以準(zhǔn)確地測(cè)定所組成的電池的電動(dòng)勢(shì)。應(yīng)用PH計(jì)可以直接測(cè)得溶液的PH值。測(cè)定手續(xù)根據(jù)所使用的PH計(jì)而定,準(zhǔn)確度達(dá)0.01。 (三)鈣的測(cè)定 鈣的測(cè)定,廣泛采用EDTA容量法,在PH>12的堿性溶液中,用EDTA滴定,以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑,滴定終點(diǎn)由紅變藍(lán)1、試劑 剛果紅試紙 將濾紙浸入0.1%剛果紅溶液中,待浸透后取出,然后在空氣中晾干,再切成1×1厘米小塊。 氫氧化銨--氯化銨緩沖溶液(PH10.1)稱取67.5克氯化銨溶于200毫升水中,加入570毫升氫氧化銨,用水稀釋至1000毫升。 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在105~110℃烘3小時(shí)的純碳到鈣1.2485克置于燒杯中,用稀鹽酸溶至碳酸鈣恰好溶完,煮沸趕去二氧化碳。冷卻后移入1000毫升容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含0.5毫克鈣離子。 乙胺四乙酸二鈉(EDTA)稱取EDTA二鈉鹽2克,溶于1000毫升水中,稍加熱使溶解,按下法標(biāo)定: 吸取每毫升含0.5毫克鈣離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液5~10毫升,置于干燥的250毫升錐形瓶中,加水稀釋至約50毫升,按分析手續(xù)進(jìn)行標(biāo)定; 計(jì)算當(dāng)量濃度:式中:N--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 V1--滴定鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù); V--溶液總的毫升數(shù) C--1亳升鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含鈣的毫克數(shù); 20.04--鈣的當(dāng)量。 酸性鉻藍(lán)K--萘酚綠B混合指示劑;稱0.5克酸性鉻藍(lán)K與1克萘酚綠B,溶于5毫升PH10.1的氫氧化銨--氯化銨緩沖溶液(配制法見鎂的測(cè)定)中,加少許鹽酸羥胺,加水至100毫升搖勻。 2、操作步驟 吸取50~100毫升水樣,加入20%氫氧化鈉溶液2~3毫升,酸性鉻藍(lán)K--萘酚綠B混合指示劑2滴,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn),記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量,溶液保存供測(cè)定鎂用。 試樣中鈣含量按下式計(jì)算:式中V1--滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù); N--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; V--取樣體積,毫升。 (四)鎂的測(cè)定 在PH10的溶液中,以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣、鎂含量。其滴定終點(diǎn)為藍(lán)色。然后用差減法減去鈣含量即得鎂的含量。也可于滴定鈣后的溶液中,經(jīng)調(diào)節(jié)PH值后進(jìn)行鎂的連續(xù)測(cè)定。(五)硫酸根的測(cè)定(重量法) 在酸性溶液中硫酸根與鋇生成硫酸鋇沉淀。從硫酸鋇的重量求得硫酸根的含量(當(dāng)水樣中 含量大時(shí),須預(yù)先用鹽酸蒸干,以破壞硝酸根。 硫酸根的測(cè)定按下述操作步驟進(jìn)行: 取透明水樣100毫升,注入250毫升燒杯中,加入1:1鹽酸溶液2毫升,加熱至沸,趁熱在攪拌下慢慢加入5%氯化鋇溶液10毫升,在水浴或沙浴上保溫2小時(shí)或放置過(guò)夜,然后用致密定量濾紙過(guò)濾,以熱蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子(用硝酸銀溶液檢查)為止。將沉淀連同濾紙烘干后,放入已恒重的瓷坩堝中,小心灰化,置高溫爐中,于850℃灼燒至恒重。按下式計(jì)算硫酸根離子的含量: 硫酸根(毫克/升)= 式中 W--硫酸鋇沉淀重(毫克); V--測(cè)定所取水樣的體積。 標(biāo)1.gb6903-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則2.gb/t 14415-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 固體物質(zhì)的測(cè)定3.gb/t 6908-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導(dǎo)率的測(cè)定4.gb/t 6904.1-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 ph的測(cè)定 玻璃電極法5.gb/t 6905.3-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測(cè)定 汞鹽滴定法6.gb/t 14419-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 堿度的測(cè)定7.gb/t 6909.1-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定 高硬度8.gb/t 6909.2-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定 低硬度9.gb/t 6913.2-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測(cè)定 總無(wú)機(jī)磷酸鹽10.gb/t 6913.4-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測(cè)定
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